HAAKE Viscotester iQ便攜式流變儀測(cè)牙膏的屈服應(yīng)力

擠牙膏需要多大的力量 ——牙膏的屈服應(yīng)力

簡(jiǎn)介：牙膏，是一種具有粘彈性的日常用品。牙膏具備復(fù)雜的 結(jié)構(gòu)，其中的各類組分會(huì)影響到其流變性能，比如研磨 劑可以向牙刷的清潔功能提供支持，水份因子可以防止 牙膏邊干以及連接劑可以防止牙膏的水組分和固體的相 分離。流變?cè)谡麄€(gè)牙膏產(chǎn)品研發(fā)生產(chǎn)過程中扮演者重要 角色，涉及牙膏的灌裝，包裝以及用戶滿意程度等各個(gè) 方面 [1]。本文主要關(guān)注點(diǎn)是不同牙膏的屈服應(yīng)力。牙膏 的屈服應(yīng)力直接關(guān)系到需要多大的力量將其原始結(jié)構(gòu)破 壞進(jìn)而使其流動(dòng)。擠壓是使牙膏流出的主要方式。因此 必須要施加足夠的擠壓力量并超過牙膏的屈服應(yīng)力才能 完成這個(gè)過程。本文選擇了兩種牙膏來進(jìn)行相關(guān)測(cè)試， 成人及兒童牙膏，根據(jù)文獻(xiàn) [2] 的描述來進(jìn)行相關(guān)測(cè)試及 評(píng)估。
測(cè)試儀器
本文使用賽默飛 哈克  Viscotester iQ 智能流變儀進(jìn)行 相關(guān)測(cè)試。這臺(tái)儀器使用的是EC 電機(jī)，可以完成各類 方法測(cè)試，包括控制速率及控制應(yīng)力，且覆蓋很寬的測(cè) 量范圍。溫控單元采用的是自帶帕爾貼系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn) -5 到 160 ℃ . 區(qū)間快速穩(wěn)定的溫度控制。實(shí)驗(yàn)使用直徑 35 毫米平行板夾具進(jìn)行，為了防止打滑，采用了刻痕夾具。 測(cè)量下板與上板具有相同的直徑及表面，這樣可以保證 理想的測(cè)試條件及最優(yōu)化的樣品裝填 [3]。另外，這類夾 具需要的樣品量非常少，加樣時(shí)間和溫度平衡時(shí)間短， 并且容易清理。另外，在實(shí)驗(yàn)中還使用了防揮發(fā)罩來降 低樣品內(nèi)部的水份蒸發(fā)和溫度梯度。
樣品準(zhǔn)備首先，將少量牙膏先擠到測(cè)量下板上（圖1），然 后將測(cè)量上板下降到設(shè)定的測(cè)量間隙。這個(gè)過程中， 包括擠壓與樣品裝填都給樣品一個(gè)預(yù)剪切作用，因 此需要給樣品一個(gè)松弛時(shí)間以去除應(yīng)力及其他效應(yīng) 對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。

哈克 RheoWin 軟件及其他操作方式
哈克 Viscotester iQ智能流變儀單獨(dú)使用可以通過多種方法進(jìn) 行操作，其中使用哈克 TM RheoWinTM 軟件可以實(shí)現(xiàn) 最大的操作靈活性。此次實(shí)驗(yàn)過程如下：當(dāng)樣品在 20℃下靜置5 分鐘后，儀器會(huì)以對(duì)數(shù)的方式在180秒內(nèi)施加一個(gè)從20-400Pa 的剪切應(yīng)力，并采集180 個(gè) 數(shù)據(jù)點(diǎn)，當(dāng)形變超過 20（2000%）后在程序中添加一個(gè) 中斷條件。將實(shí)驗(yàn)得到的形變對(duì)剪切應(yīng)力變化的結(jié)果以 雙對(duì)數(shù)進(jìn)行作圖，然后根據(jù)切線交點(diǎn)方法來擬合出樣品 的屈服應(yīng)力。 另外，哈克 Viscotester iQ智能流變儀也可以利用內(nèi)置 的測(cè)量方法不通過軟件單獨(dú)工作[ 圖 2]，特別推薦在標(biāo) 準(zhǔn)測(cè)試和評(píng)估過程中使用這種方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，方便快捷。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
成人及兒童牙膏的測(cè)試曲線在圖3 中顯示。每個(gè)樣品進(jìn) 行了兩次實(shí)驗(yàn)，表現(xiàn)出極高的重復(fù)性。樣品的屈服應(yīng)力 總結(jié)在表 1 中。與預(yù)期的一樣，兒童牙膏的屈服應(yīng)力大 約為55Pa 左右，比成人牙膏的215Pa 低很多。哈克 TM RheoWinTM 軟件提供了兩種屈服應(yīng)力分析模式，自動(dòng)和 手動(dòng)（圖4）。當(dāng)儀器不連接軟件時(shí)，則只可以使用自動(dòng)分析模式。手動(dòng)模式進(jìn)行分析在可以更加靈活的來進(jìn) 行準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)評(píng)估。通常用來評(píng)估屈服應(yīng)力的數(shù)據(jù)范圍 可以通過觀察直接得到，如表 1 中所顯示結(jié)果。但是屈 服應(yīng)力往往依賴于樣品準(zhǔn)備，測(cè)試過程以及評(píng)估方法。 圖 5 就給出了對(duì)于兒童牙膏才去自動(dòng)模式和手動(dòng)模式獲 得的結(jié)果的區(qū)別。



總結(jié)牙膏的屈服應(yīng)力是滿足不同用戶群對(duì)產(chǎn)品期望值的一 個(gè)重要的流變參數(shù)。屈服應(yīng)力很大程度上取決于樣品 的準(zhǔn)備歷史，測(cè)試條件及評(píng)估方法。賽默飛 哈克 Viscotester iQ智能流變儀是一款滿足現(xiàn)代質(zhì)控需求的復(fù)合 型儀器，具備模塊化設(shè)計(jì)，其豐富的附件及測(cè)試范圍可以滿足各類測(cè)試需要。該儀器具備夾具快速連接及識(shí)別 功能及智能升降功能，并提供多種靈活的操作方法。