STA 449 F5 Jupiter 同步熱分析儀

　　STA 449 F5 Jupiter® 為真空密閉結(jié)構(gòu)，根據(jù)您的需求進行了特別的設(shè)計。儀器配置完整，軟硬件功能設(shè)計齊全，適合于陶瓷，金屬，無機物，建筑等各類應(yīng)用領(lǐng)域。

　　優(yōu)異的同步熱分析性能：

　　天平系統(tǒng)可以提供足夠大的稱樣量和測量范圍(最大 35g)，同時具有高分辨率(0.1 μg)和低漂移量(在 μg 幅度內(nèi))，結(jié)合高靈敏度的 DSC 性能，可以在寬廣的溫度范圍內(nèi)進行各類樣品測試。

　　獨具特色的組合 - 準(zhǔn)確的 TGA-DSC 和大容量 TGA

　　在室溫到 1600°C 的寬廣的溫度范圍內(nèi)，STA449F5® 可以進行高精度與高重復(fù)性的 TGA 和 DSC 測量。TGA 支持大樣品量測試，坩堝最大體積可達(dá) 5 cm3。

　　頂部裝樣-成熟的熱天平設(shè)計方案

　　STA 449 F5 Jupiter® 采用的是頂部裝樣結(jié)構(gòu)，在實驗室中，這種設(shè)計長期以來已經(jīng)成為天平測量的標(biāo)準(zhǔn)方式。原因很簡單，這種設(shè)計結(jié)合了性能優(yōu)越和操作簡單兩個特點。

　　STA 449 F5 Jupiter® - 技術(shù)參數(shù)(持續(xù)更新中)

　　1、溫度范圍：RT...1600°C(樣品溫度)

　　2、爐體：SiC 爐體，馬達(dá)驅(qū)動自動升降，操作方便而安全

　　3、升溫速率：0.001 ... 50K/min

　　4、傳感器：- TGA-DSC(標(biāo)準(zhǔn)配置)- TGA-DSCASC(選配，適用于帶自動進樣器的配置)- TGA(可選，用于大樣品量)- TGA-DTA(可選)

　　5、用戶可快捷而方便地自行更換不同的傳感器

　　6、真空密閉性：10-2 mbar

　　7、AutoVac：集成化的軟件控制的自動真空系統(tǒng)

　　8、氣氛：惰性，氧化性，靜態(tài)，動態(tài)

　　9、自動進樣器(ASC)：20 個坩堝位置(配置II)

　　10、氣體流量控制：集成 3 路質(zhì)量流量計(1 路保護氣，2 路吹掃氣)

　　11、溫度解析度：0.001 K

　　12、天平解析度：0.1 μg(全量程范圍)

　　13、BeFlat®：內(nèi)置，自動修正與坩堝類型、氣氛、升溫速率等因素相關(guān)的浮力效應(yīng)，以獲取平整的基線

　　14、天平漂移：< 5 μg / h

　　15、最大樣品稱重量：35000 mg(包括坩堝)，相應(yīng)于 TGA 測量范圍

　　16、樣品體積：最大 5 cm3(對于 TGA 坩堝)

　　17、熱焓精確度：1% (In)

　　18、逸出氣體分析：QMS, GC-MS 與/或 FT-IR 聯(lián)用

　　STA 449 F5 Jupiter® - 軟件功能

　　STA 449 F5 Jupiter® 的測量與分析軟件是基于 Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包。軟件本身自成一體，無需進行復(fù)雜的自定義配置。軟件擁有非常友善的用戶界面，自動化的程序和上下文相關(guān)的幫助系統(tǒng)可以幫助您減少工作量并節(jié)約時間。Proteus® 與每一特定儀器相關(guān)聯(lián)，同時也可安裝在其他電腦上。

　　常規(guī)軟件特性

　　1、多任務(wù)：可同時執(zhí)行測量與數(shù)據(jù)分析

　　2、多模塊：使用同一計算機操作不同的儀器

　　3、綜合分析：在同一圖譜中比較與分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA 與 DMA 測量

　　4、可調(diào)的坐標(biāo)范圍

　　5、圖形化與數(shù)據(jù)導(dǎo)出

　　6、計算一階與二階微分，包括峰值溫度

　　7、存儲與恢復(fù)分析狀態(tài)

　　8、上下文相關(guān)的幫助系統(tǒng)

　　9、軟件由經(jīng)過 ISO 認(rèn)證的專業(yè)子公司開發(fā)設(shè)計

　　DSC 相關(guān)特性

　　1、測定起始點，峰溫，拐點與終止溫度，可進行峰的自動搜索

　　2、分析放熱與吸熱峰面積(熱焓)，提供多種基線類型可選;支持部分峰面積分析

　　3、綜合分析：在同一圖譜中比較與/或分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA、DMA 等多種測量曲線

　　4、玻璃化溫度的綜合分析

　　5、結(jié)晶度

　　6、OIT(氧化誘導(dǎo)時間)

　　7、比熱測量(選件)

　　TGA 相關(guān)特性

　　1、質(zhì)量變化，單位 % 或 mg

　　2、自動分析質(zhì)量變化步驟，包括殘余質(zhì)量分析

　　3、外推的起始點與結(jié)束點

　　4、自動基線修正功能(TGA-BeFlat®)，用于針對測量影響因素進行自動修正

　　5、c-DTA®：計算型 DTA 信號，分析特征溫度與峰面積(單 TGA 測量的可選功能)

　　6、Super-Res®：速率控制質(zhì)量變化(選件)

　　STA 449 F5 Jupiter® - 應(yīng)用實例

　　一水合草酸鈣

　　在熱分析領(lǐng)域，經(jīng)常使用一水合草酸鈣(CaC2O4-H2O)驗證 TGA 信號的準(zhǔn)確性。該物質(zhì)有著很高的穩(wěn)定性，基本不吸潮，這使得它成為驗證熱天平性能的理想材料。

　　下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內(nèi)，CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線。第一階段失重臺階為脫水過程，樣品脫水之后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o水草酸鈣(CaC2O4)。第二階段失重臺階是由 CO 的釋放所致，代表了從草酸鈣向碳酸鈣(CaCO3)的轉(zhuǎn)變。在 700℃ 以上，碳酸鈣分解，釋放 CO2 ;殘余質(zhì)量為氧化鈣(CaO)。實驗測量到的失重量與理論值非常吻合(偏差 < 1%)。這證明了 STA 449 F5 Jupiter® 熱天平擁有很高的測量準(zhǔn)確性。

　　鈀的熔點

　　鈀(Pd)在今天的最大的用途是作為催化轉(zhuǎn)換器。此外，它也常被用于牙科、飛機火花塞、手術(shù)器械、電接觸材料等其他領(lǐng)域。鈀在室溫下與氧無反應(yīng)，但當(dāng)在空氣氣氛下加熱至 800°C 時，將生成一層非常薄的鈀(II)氧化物(PdO)。此圖顯示了在 STA 上進行的 Pd 的測量，最高溫度 1600°C。藍(lán)色的 DSC 曲線顯示了熔融過程，熱焓 158 J/g，熔融起始點 1554°C。這兩個值均與純 Pd 的理論值非常接近，偏差 < 1%。綠色的 TG 曲線顯示，在熔融前后未發(fā)生失重;這證明了金屬的高純度，以及系統(tǒng)的真空密閉性。

Pd 樣品測試，稱重量 44.33mg，升溫速率 20K/min

　　斑脫巖的熱重測試

　　斑脫巖是一種粘土，主要由膠嶺石所組成，由于其吸附能力而為人稱道。該礦物材料常被應(yīng)用于粘合劑，凈化器等領(lǐng)域。本圖中綠色曲線為 TG，綠色點狀線為 DTG，藍(lán)色曲線為 DSC 曲線。第一失重步驟(DSC 峰值溫度 96℃)由水的釋放所引起，隨后有一 0.6% 的小的失重過程，很可能由有機雜質(zhì)裂解所引起，表明材料中含有少量黃鐵礦雜質(zhì)。在 600℃ 以上，水從斑脫巖結(jié)構(gòu)中釋放出來(DTG 峰溫 685℃ 與 708℃)。DSC 曲線在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉(zhuǎn)變。1181℃ 的吸熱峰最可能的原因是部分熔融。

斑脫巖的復(fù)雜熱行為，升溫速率 10K/min，氣氛 N2（70ml/min），坩堝 Pt

　　氧化鋯的粘合劑燒出

　　氧化鋯是最常見的陶瓷材料。在加熱過程中，它會經(jīng)歷破壞性的相轉(zhuǎn)變。通過添加少量的氧化釔，可以消除這些相變，得到的材料擁有非常好的熱、機械與電學(xué)特性。

　　下圖的測量溫度范圍為室溫至 1200℃，綠色曲線為 TG 曲線，在 450℃ 之前有兩個小的失重過程，總失重量 3.4%，與藍(lán)色 DSC 曲線上的 197℃、399℃ 兩個放熱峰很吻合。這些效應(yīng)是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致，熱值較高，峰形較大。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致。

　　耐腐蝕合金

　　Hastelloy 是一種鎳-鉻-鉬-鎢合金，擁有出色的高溫穩(wěn)定性，即使在高溫下仍具有良好的延展與耐腐蝕等性能。它常被應(yīng)用于可燃?xì)怏w脫硫、化學(xué)工業(yè)、燒灼去菌等。圖中升溫 DSC(藍(lán)色)曲線中可見 Hastelloy 樣品(合金22)的熔融發(fā)生在 1358℃(外推起始點)，熱焓 165J/g。降溫 DSC(紅色)曲線可見結(jié)晶過程發(fā)生在 1351℃(外推起始點)，其焓變與熔融過程幾乎完全相等。升降溫的 TG 曲線均為水平線，未觀察到失重、或由氧化所導(dǎo)致的增重過程。

Hastelloy 樣品的升降溫測試。稱重量 39.02mg，升降溫速率 20K/min，Ar 氣氛，70ml/min；使用了帶 Al2O3 內(nèi)襯的 Pt 坩堝